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亚临界(丁烷等)低温萃取应用在芳香油的提取方法 

楼主:186****2406  时间:10-31 17:10  点击:2185  回复:0  收藏

  蒸馏、压榨和萃取、吸附法。水蒸汽蒸馏法 由于设备简单,操作容易,不论过去和现在,国内外所生产的芳香油,绝大部分均采用水蒸汽蒸馏法生产,就未来而言它仍然是生产芳香油的主要方法之一。 但是,有些芳香植物的加工不能用水蒸汽蒸馏法,应采用何种合适的方法,制成何种产品,因涉及的因素较多,应综合进行考虑。 芳香植物与热水和水蒸汽接触时的情况 芳香植物中的成分多数属于热敏性物质,在选择加工方法时,应首先考虑。

  亚临界(丁烷等)低温萃取

  这种方法整个生产过程在低温下进行,物料营养成分不会受到破坏,且得率高,产品的品相较好。质量可与二氧化碳超临界萃取相媲美。 可以形成规模化生产,一次性设备投入少。生产成本低。

  1、柑桔油采用水蒸汽蒸馏所得的蒸馏柑桔油与压榨油相比,香气相差较远,这是因为柑桔油中成分与热水和水蒸汽接触很容易遭到破坏,所以蒸馏柑桔油质量较差。同样,茉莉花用水蒸汽蒸馏时,有些成分因受热而破坏,因此,不能采用水蒸汽蒸馏法。

  2、芳香植物中所含香成分的挥发度有些芳香植物用蒸馏法并不能将其香成分蒸馏出来,香荚兰、黑香豆、安息香等都不能采用水蒸汽蒸馏法,岩蔷薇用水蒸汽蒸馏法也只能蒸出极微量的精油,但采用萃取法不仅得率高,而且能将其中有价值的香成分提取出来。这是因为有此香料植物的香成分挥发性较差,只能采用萃取法。

  3、精油在植物组织中存在的部位和结构 含有精油油囊的柑桔皮,其油囊较大,且多位于外皮层的表浅部位,加之柑桔皮的组织结构比较松软,故适合压榨提油。

  4、香花采摘后,在适宜条件下可继续释放香气晚香玉、茉莉等香花,采摘下来之后如能给予适宜的温湿度,在一定时间内仍有生命力。在花瓣中结合成甙的香成分,在酶的作用下可继续释放出游离的香成分。如采用吸附法,得油率可以增加。 芳香植物加工应注意哪些事项? 芳香植物的产品,作为天然香料往往价格较昂贵,而且有季节性和地区性的特点。同时必须注意到各种天然精油各具有特色的香气,而且优美柔和,为合成香料所不及。5月上、中旬是玫瑰的盛开期,最好是选用当天采摘的鲜玫瑰花。将花瓣用清水冲洗,去掉上面的灰尘等杂质,沥干水分。由于玫瑰精油化学性质稳定,从玫瑰花中提取玫瑰精油可采取水中蒸馏法。本实验的具体操作步骤如下:

  1、称取50 g玫瑰花瓣,放入500 mL的圆底烧瓶中,加入200 mL蒸馏水。按教科书图6-2所示安装蒸馏装置。蒸馏装置包括:铁架台两个、酒精灯、石棉网、蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、接液管、锥形瓶,以及连接进水口和出水口的橡皮管。所有仪器必须事先干燥,保证无水。整套蒸馏装置可分为左、中、右三部分,其中左边的部分通过加热进行蒸馏,中部将蒸馏物冷凝,右边的部分用来接收。安装仪器一般都按照自下而上、从左到右的顺序。拆卸仪器的顺序与安装时相反。具体安装顺序和方法如下。

  (1)固定热源——酒精灯。

  (2)固定蒸馏瓶,使其离热源的距离如教科书中图6-2所示,并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。

  (3)安装蒸馏头,使蒸馏头的横截面与铁架台平行。

  (4)连接冷凝管。保证上端出水口向上,通过橡皮管与水池相连;下端进水口向下,通过橡皮管与水龙头相连。

  (5)连接接液管(或称尾接管)。

  (6)将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器,接收瓶应在实验前称重,并做好记录。

  (7)将温度计固定在蒸馏头上,使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。

  2、蒸馏装置安装完毕后,可以在蒸馏瓶中加几粒沸石,防止液体过度沸腾。打开水龙头,缓缓通入冷水,然后开始加热。加热时可以观察到,蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升,温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时,温度计读数急剧上升。在整个蒸馏过程中,应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴。控制蒸馏的时间和速度,通常以每秒1~2滴为宜。蒸馏完毕,应先撤出热源,然后停止通水,最后拆卸蒸馏装置,拆卸的顺序与安装时相反。3、收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液,向锥形瓶中加入质量浓度为0.1 g/mL的氯化钠溶液,使乳化液分层。然后将其倒入分液漏斗中,用分液漏斗将油层和水层完全分开。打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,放出下层的玫瑰精油,用接收瓶收集。向接收瓶中加入无水硫酸钠,吸去油层中含有的水分,放置过夜。

  为了更好地将油、水两层液体分离,操作时应注意正确使用分液漏斗。分液漏斗的使用方法如下。

  (1)首先把活塞擦干,为活塞均匀涂上一层润滑脂,注意切勿将润滑脂涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中,以免污染萃取液。

  (2)塞好活塞后,把活塞旋转几圈,使润滑脂分布均匀。并用水检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏,确认不漏水后再使用。

  (3)将分液漏斗放置在大小合适的、并已固定在铁架台上的铁圈中,关好活塞。将待分离的液体从上部开口处倒入漏斗中,塞紧顶塞,注意顶塞不能涂润滑脂。

  (4)取下分液漏斗,用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈,左手握住漏斗活塞处,大拇指压紧活塞,将分液漏斗略倾斜,前后振荡(开始振荡时要慢)。

  (5)振荡后,使漏斗口仍保持原倾斜状态,左手仍握在漏斗活塞处,下部管口指向无人处,用拇指和食指旋开活塞,使其释放出漏斗内的蒸气或产生的气体,以使内外压力平衡,这一步操作也称做“放气”。

  (6)重复上述操作,直至分液漏斗中只放出很少的气体时为止。再将分液漏斗剧烈振荡2~3 min,然后将漏斗放回铁圈中,待液体静置分层。

  来源:互联网


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